2018年11月12日 星期一

<轉載>HPLC偵測器

紫外/可見光偵測器(UV/Vis)
UV/Vis檢測器有多種類型:固定波長UV/Vis檢測器、可變波長UV/Vis檢測器。這類檢測器通常僅限於檢測一種或兩種波長,顧名思義它們需要具備紫外/可見光範圍內(通常約為190-800 nm)的吸光能力。它們適用於檢測波長不會發生變化的常規分析,一般的應用僅限於一次檢測一種波長。
由於分析過程中波長保持不變,因此基線噪音極低。良好的靈敏度、廣泛的適用性、優異的線性動態範圍以及易用性等優勢的結合使得紫外/可見光吸光度檢測器成為了一款出色的通用型檢測器。UV/Vis檢測器是業內最常用的檢測器。

光電二極體陣列偵測器(PDA)
PDA檢測器與UV/Vis檢測器類似,也要求樣品具有能在紫外/可見光範圍內產生吸收的發色團。此類檢測器與UV/Vis檢測器相比的獨特優勢在於可採集完整的譜圖,因此可同時對多種波長下的吸光度進行監測。用戶可利用採集到的譜圖,通過比較峰譜圖來評估峰純度。
峰純度評估和同時監測多種波長的功能使得PDA檢測器非常適用于方法開發和複雜樣品的分析。PDA檢測器能夠提供豐富的資訊和十分詳細的資料。

折射率偵測器(RI)
RI偵測器是一款公認的通用檢測器,它也是首款專為凝膠滲透層析(GPC)而設計的偵測器。它應用的原理是:所有樣品都會改變溶劑的折射率,利用這一點,RI偵測器能夠檢測出所有化合物。通過以純淨的流動相作為參考進行對比,示差折光偵測器可以監測和測定流經檢測器的流動相的總體折射性能。由於流動相中會夾帶其它化合物,因此在與參考進行對比時,檢測器將記錄折射率的變化。簡單說,分析物通過flow cell時,會有折射出現,即可有訊號產生。RI Detector的缺點是只能運行isocratic。作為一款通用型總體性能檢測器,折射率偵測器的靈敏度有限。由於分析能力和功能有限。常見應用:糖類聚合物(Polymer)脂肪酸的分析。

螢光偵測器(FLR)
當分析沒有UV吸收光時,並有選擇性需求或其它檢測器的靈敏度無法滿足分析要求時,我們通常會選擇FLR檢測器。
使用此類檢測器最重要的前提是:目標樣品必須具有螢光性,或者您必須使用螢光劑對樣品進行衍生化。分析時,我們利用螢光專用燈源波長(Ex)激發目標樣品至激發狀態,待目標樣品恢復到基態時,發出特殊螢光波長(Em),以利我們偵測。
FLR檢測器的優勢特性包括對某些化合物種類具有特異性以及高靈敏度。常見應用:氨基酸黃麴黴毒素維生素多環芳烴的測定。

揮發性光散射偵測器(ELSD)
科學工作者通常將ELS檢測器用於UV/Vis回應很低或沒有UV/Vis回應,並且由於電離效果不佳而無法通過質譜技術進行分析的樣品。ELS檢測具有一定的局限性,因為這是一項破壞性的檢測技術,並且當樣品的揮發性與流動相接近時,檢測效果欠佳。此外,ELSD的線性範圍也較窄。然而ELS檢測器也是一款總體性能檢測器或通用型檢測器,它們的適用範圍仍然很廣。有的學者會認為ELSD是可以做Gradient RI Detector。由於ELS檢測器能夠為色譜工作者提供獨特的分析能力,它們的價格有時與PDA檢測器不相上下。常見應用:甘油三酸酯脂類天然產物糖類油類的分析。

轉載自:初階水電工


2018年11月9日 星期五

<轉載>中藥標準品的保存方法及注意事項


中藥標準品由於應用範圍廣泛,一直被科研實驗所使用到,中藥標準品源於中藥,其保存方法一直以來都是很多科研人員比較關注的問題,稍有不慎,就有可能改變原有的特性,讓其質量也受到影響,那麼應該如何保存中藥標準品呢,有哪些事項需要注意?
中藥標準品的保存方法及注意事項

中藥標準品保存方法

1、中藥標準品屬性
小編之前曾講過,中藥標準品的數量非常多,在保存上,我們可以先從它的屬性開始,比如苷類,酸類,酶類,多肽等這些不同有屬性類別開始,進行一一保存,同時我們還可以按其用途,參數量等歸類放在一起!
2、保存條件
對於這種高質量的中藥標準品來說,保存溫度及條件都是十分重要;一般來說,應盡量設置空調設施,保證室內陰涼、乾燥、避光、通風,溫度在25±5℃,相對濕度在50~75%為宜;特殊品種要求嚴格按照規定的貯存條件妥善保存。
3、指定專人專管
因為中藥標準品的類別特別多,所以我們在保存時,需要對這些中藥標準品進行標樣記錄,還需給不同類別的中藥標準品進行指定區域放置;並且做到每天進行下下午各1次的檢查,如果發現有不合要求的,應該及時調整,遇到多雨季節,更應該增加檢查的次數。
4、保存溫度
a、常溫保存:通常用於化學性質比較穩定的標準品,建議保存於乾燥陰涼的地方。
b、4度冷藏:用於常溫下不是很穩定的物質,保存於冰箱冷藏室。
c、20度冷凍:用於化學性質不穩定,常溫下容易分解的物質。
d、80度保存:一些具有生物活性的物質,需要保存於特定的-80度的冰箱。
5、成品中藥標準品
對於已經配製成溶液的中藥標準品,放在陰涼乾燥的地方室溫保存,因為低溫的時候物質確實不容易分解,但低溫使得化合物的溶解度降低,因而導致常溫下就難溶解的化合物在低溫下長時間放置時析出晶體,而且一旦析出晶體很難再溶解。
6、正在使用中的中藥標準品
一般來說,我們建議已經使用中的中藥標準品要一次性使用完,以免改變其性能,特別是對於那些不懂得如何保存的人員來說。
7、剩餘的中藥標準品
雖然說建議一次性使用完,但不代表說一定就能用完,那對於剩餘的中藥標準品需要怎麼保存呢?建議是取1毫升配成100毫升儲備液後,將剩下的裝入1毫升自動進樣瓶中,旋緊瓶蓋,貼上標籤;將用後的儲備液裝入事先洗淨烘乾的100毫升醫用試劑瓶中,蓋上20毫升頂空瓶墊(大小剛好),用鋁蓋封好(專用壓蓋器),貼好標籤,將其一併放入標液展示櫃冷藏。

中藥標準品保存注意事項

1、上面我們提到過在保存中藥標準品時需要專人專管,有些中藥標準品會散發出不同程度的毒性,所以這些管理人員在在工作時應該配帶安全工作服及手套,有時甚至於需帶上防毒口罩(面具)。
2、大部分苷類標準物質在藥典規定的條件下較易溶解;特殊苷類的對照品,如黃芩苷、橙皮苷等按藥典要求加入有機溶劑後較難溶解完全,故配製該類標準溶液時應在微溫水浴上加熱2-3秒,輕輕晃動,反复2、3 次,當溶液變為透明澄清後,放至室溫,再定容。
3、從冰箱中取出標準溶液,使用前,需超聲約半分鐘或放到室溫,搖勻後在使用。
4、保存溫度要遵循常溫、陰涼處、涼暗處、冷處四個標準,在保存時,要注意對照相應標準品和對照品的說明書選取合適的溫度條件,避免因保存溫度不當而使得標準品失效,進而對藥品檢驗造成影響。
5、特別是對於剛剛接觸中藥標準品的新手來說,在保存時除了要遵循相關的說明書外,還應該多請教專業人員,不可盲目進行。

原文來源出自於:遠慕標準品網!